铭科科技｜离子色谱常见问题有哪些？

离子色谱有哪些常见问题，下面表格为您一一例举，快来收藏吧！

 

问题	原因	解决方法
压力突然下降	有气泡	排气或打开脱气装置
	系统内漏液	检查管路
	泵头需要维护	检查清理泵头、阀、密封圈
压力突然上升	淋洗液有固体小颗粒；可能高纯水品质不良或过滤件污染	从流路的检测器端开始，逐一拆开各个单元，以确定引起压力增大的具体部件
	过滤器发生堵塞	更换滤芯
	化学抑制器（以下简称MSM）堵塞	MSM 再生处理（再生液：1mol/L H2SO4+ 0.1mol/L草酸和5%丙酮）
	电导检测器堵塞	将出口PEEK管剪短几毫米
		将检测器以与正常流动方向相反的方向进行冲洗
	保护柱–堵塞	更换保护柱
	分离柱－堵塞	再生处理分离柱
		更换分离柱
	六通阀-六通阀堵塞	清洗六通阀内部
基线漂移	温度尚未达到平衡	开启柱温箱情况下检查加热部分，或保持空调工作
	系统内漏液	检查管路和密封圈
	淋洗液-淋洗液有气泡	淋洗液脱气或在三通阀处排气
	淋洗液-淋洗液里有机溶液汽化蒸发	检查淋洗液瓶盖
	淋洗液-放置时间过长	重新配制淋洗液
峰值面小于预期	样品-进样管路中有漏液	检查样品流路
	样品-进样管路堵塞	检查样品流路
	样品-定量环未充满	增长进样时间
	样品-样品中有气泡	样品脱气
	二氧化碳抑制器（以下简称MCS）-未连接	连接 MCS
峰面积大于预期	前一次测量的样品残留	两次取样之间将系统用更长时间冲洗
蠕动泵-输送功率不足	蠕动泵-管夹太松	正确设定管夹松紧
	蠕动泵-过滤器堵塞	更换过滤器滤片
	蠕动泵-泵管老化	更换泵管位置或更换泵管
MSM-无法输送再生液和清洗液	系统内漏液	检查管路
	蠕动泵-管夹太松	正确设定管夹松紧
	蠕动泵-过滤器堵塞	更换过滤器滤片
	蠕动泵-泵管损坏	更换泵管
	MSM-压力过高	清洁或再生 MSM
样品前处理模块（以下简称SPM）-无法输送样品或清洗液	系统内漏液	检查管路
	蠕动泵-管夹太松	正确设定管夹松紧
	蠕动泵-过滤器堵塞	更换过滤器滤片
	蠕动泵-泵管损坏	更换泵管位置或更换泵管
	SPM-反压力过高	清洗 SPM 或更换 SPM模块
背景电导率过高	MSM-未连接	连接 MSM
	MCS-未连接	连接 MCS
	淋洗液配置错误	重新配置淋洗液
	MSM-再生液或清洗液无法输送	请您检查再生溶液和冲洗溶液管路
背景电导太低	淋洗液配置错误	重新配置淋洗液
	没有正确连接到电导检测器	检查数据线和管路
	泵工作不正常	检查流速和压力
	检测器参数错误	检查电导检测器参数设置
基线大幅上升	MSM-饱和	MSM 再生
保留时间波动	分离柱-分离能力变差	再生分离柱
		更换分离柱
	淋洗液-淋洗液里的气泡	检查淋洗液脱气
	淋洗液-淋洗线路里的漏液	检查淋洗液流路
	淋洗液-淋洗路线里有堵塞	检查淋洗液流路
	淋洗液-放置时间过久	重新配制淋洗液
	室温变化	设定检测器温度大于外界环境温度
		保持工作温度恒定
	高压泵-故障	联系售后技术服务部门
样品重复测量平行性差	分离柱-分离能力变差	再生处理分离柱
		更换分离柱
	样品-样品中有气泡	使用样品脱气器
	六通阀-样品定量环	检查样品定量环的安装
	样品-冲洗量过小	加大冲洗量
	六通阀-损坏	联系售后
	MCS-真空过少	检查管路
	样品不稳定 （e.g. NH4， NO2 ）	细菌污染（杀菌后立即分析样品）
		样品低温保存 取出后立即分析
	样品与淋洗液发生化学反应	更换淋洗液
	阳离子重复性不好	酸化样品，调节样品pH值2~3
峰拖尾	进样量过大	稀释样品或减少进样量
	同时被洗脱，来自相邻色谱峰的干扰（只有一个峰有脱尾）	更换淋洗液
		选不同型号的色谱柱分离
		样品预处理，消除基体干扰
	所有峰都拖尾	再生或更换保护柱、色谱柱
负峰	所有的峰都变成负峰	检查检测器参数设置
		检查ELCD电极连接和设置
	一个或几个负峰（淋洗液受到待测物质的污染待测物质的电导率低于淋洗液）	使用超纯水
		使用纯净的化学品
色谱图中峰值极端变宽、分裂（双峰）	系统内连接-死体积	请您检查管路管（请在六通阀及检测器之间使用内直径为 0.25mm 的 PEEK 管）
	保护柱-柱效变差	更换保护柱
	样品-pH值	阳离子样品需酸化到pH=2，酸度不可太高否则会损伤色谱柱，造成双峰
	分离柱-柱头死体积	将分离柱与流动方向相反的方向安装
无法读取分离柱上数据	柱芯片脏污	清洁柱芯片的接触面（用酒精）
	柱芯片损坏	联系售后
软件里不能识别电导检测器	没有连接	检查缆线连接，若RS232连接请检查COM口设置
		关断设备并（ 15 秒后）重新开启

铭科科技 | 实验室化学试剂管理需要注意的事项

实验室化学试剂的种类繁多，化学药品大多具有一定的毒性和危险性，对其加强管理无疑是实验室管理人员的首要工作。化学试剂的管理，特别是危险性化学试剂的管理; 如易燃易爆化学试剂、剧毒性化学试剂等。

 

 

化学试剂是实验室里品种最多、消耗量最频繁、危险性也最大的物质。如易燃易爆化学试剂、剧毒性化学试剂、强腐蚀性、强氧化性等化学试剂领取后要存放在专用的危险性试剂柜里; 使用时也要特别注意，有针对性的采取一些安全防范措施，以免使用不当对实验人员及实验设备造成危害。下面就实验室化学试剂的购置、保管、存放及安全使用注意事项等方面谈一谈对化学试剂的管理。

实验室化学试剂的领取

1、根据实验通知单

化学试剂的领取要根据实验通知单，实验室管理员备好需要的化学试剂。一般化学试剂，由实验人员办理登记手续，方可领取。危毒品、贵金属化学试剂，要满足实验基本原则，经实验人员申请、经分管领导的核准，方可领取。

 

2、领取的试剂数量

每次领取的化学试剂数量，实验室管理员要称量，及时记载在容器上的毛重标签上，以作记帐凭证之用。

 

3、察看药品报告单

领取化学试剂或者药品时，应确认容器上标示名称是否为需要的实验用药品。注意药品危害标示和图样，是否有危害。为了你的安全和实验的顺利进行，请察看药品报告单(若存在的话)和试剂或药品的安全数据单(MSDS)。

 

4、提前申请上报

领用易燃易爆、剧毒品、强腐蚀性、强氧化性等危险性试剂时必须提前申请上报，做到用多少领多少，并一次配制成使用试剂。对剧毒品发放本着先入先出的原则，发放时有准确登记(试剂的计量、发放时间和经手人)。凡是剧毒品必须是双人领取，双人送还，否则剧毒品仓库保管员有权不予发放。

 

实验室化学试剂的保管

1、化学试剂的保管应视其性质而定

一般试剂可保存在玻璃瓶内;对玻璃有强烈腐蚀作用的试剂，如氢氟酸、氢氧化钠应保存在聚乙烯塑料瓶内;易被空气氧化、分化、潮解的试剂应密封保存;易感光分解的试剂应用有色玻璃瓶贮存并藏于暗处;易受热分解及低沸点溶剂，应存于冷处;剧毒试剂应存于保险箱;有放射性的试剂应存于铅罐中。

 

2、做好化学试剂的经常性保养工作

如果化学试剂保管不当，就会失效变质，影响实验的效果，并造成物质的浪费，甚至有时还会发生事故。因此，科学地保管好试剂对于保证实验顺利进行，获得可靠的实验数据具有非常重要的意义。化学试剂的变质，大多数情况是因为受外界条件的影响，如空气中的氧气、二氧化碳、水蒸气、空气中的酸碱性物质以及环境温度、光照等，都可使化学试剂发生氧化、还原、潮解、风化、析晶、稀释、锈蚀、分解、挥发、升华、聚合、发霉、变色以及燃爆等变化。经常检查储存中的化学试剂的存放状况发现实际起过的储存期或变质应及时报告，并按规定妥善处理(降级使用或报废)和销帐。在正常储存条件下，一般化学试剂贮有不宜超过2年，基准试剂不超1年。

 

为了避免环境和其他因素的干扰，所有化学试剂一经取出不得放回贮有容器:属于必须回收的试剂或指定、退库、的试剂，必须另设专用容器回收或贮存，具有吸潮性或易氧化，易变质的化学试试剂必须密封保存，避免吸湿解，氧化或变质。定期盘点，核对出现差错应及时检查原因，并报主管领导或部门处理。

 

实验室化学试剂的存放

化学试剂都应存放在试剂瓶里，塞紧瓶盖子，放置牢固橱柜架上，以保安全。且放置应排列整齐有序，并方便取用。所有化学试剂均应粘贴标签，标明试剂溶液的明称、浓度和配制时间。标签大小应与试剂瓶大小相适应，字迹应清晰，字体书写端正，并粘于瓶子中间部位略偏上的位置，使其整齐美观，标签上可以涂以熔融石蜡保护。保存化学试剂要特别注意安全，放置试剂的地方应阴凉，干燥，通风良好。因试剂的种类多种多样，一般试剂按无机物和有机物两大类进行分类存放，特殊试剂及危险试剂另存。

 

1、无机物化学试剂的存放

按盐类、单质、氧化物、碱类、酸类等类别分别存放。盐类一般按金属离子所在周期表中的位置，也是从左向右，先下盐后酸式盐的方法分类:如钠盐—硫化钠、碳酸钠、硅酸钠、亚硝酸钠、硫酸钠、硫代硫酸钠、钙盐等。单质再分成金属和非金属类或以单质元素在元素周期表中的族分类。氧化物也按元素周期表的族的顺顺序分类。酸类中的不含氧酸可按酸根元素在周期表中的族次由左向右，从上到下来分类:如氢卤酸、氢氟酸、盐酸、氢溴酸、氢碘酸等。含氧酸可按成酸元素的族次分类:硼酸、硝酸、硫酸、磷酸等。碱类主要按碱可中金属元素在周期表中的族次分类:如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁、氢氧化钙等。

 

2、有机物化学试剂的存放

按官能团分类:如烃类(饱和烃、不饱和烃)，烃的衍生物(醇、醛、酮、酸、醚、酯)，碳水化合物，含氮化合物，有机离分子化合物等。每种试剂应按纯度级别依次排列，配制的溶液应与固体试剂分别存放。

 

3、特别注意危险性化学试剂的存放

危险性化学试剂具有较高化学活性的物质，如易燃易爆试剂、腐蚀性试剂、毒害性试剂、氧化性试剂、放射性等有害于人和环境的一系列的“烈性”化学物质，其“活性”之高，甚至可以自行分解并威胁生命财产安全，必须认真对待。根据国家的有关规定，危险性化学试剂的包装上均带有危险性标志、危规编号，在相关的试剂手册中也有文字说明。

 

①易燃易爆性化学试剂必须存放于专用的危险性试剂仓库里，并存放在不燃烧材料制作的柜、架上，温度不宜超过28℃，按规定实行“五双”制度。实验室少量瓶装可设危险品专柜，按性质分格贮存，同一格内不得混放氧化剂等性质的抵触品，并根据贮存种类配备相应的灭火设备和自动报警装置。低沸点极易燃烧试剂宜低温下贮存 ( 5℃以下，禁用有电火花产生的普通家用电冰箱贮存)。

 

②氧化性试剂则不得与其他性质抵触的试剂共同储存。包装要完好，密封，严禁与酸类混放，应置于阴凉通风处，防止日光曝晒。

 

③腐蚀性试剂储存容器必须按不同的腐蚀性合理选用，酸类应与氰化物，发泡剂、遇水燃烧品、氧化剂等远离，不宜与碱类混放。

 

④剧毒性试剂应远离明火、热源、氧化剂、酸类及食用品的通风良好处贮存，一般不与其他种类共同储存，且应按规定贯彻“五双”制度。

 

⑤化学试剂中遇水易燃试剂一定要存放在干燥、严防漏水及暴雨或潮汛期间保证不进水的仓位。不得于有盐酸、硝酸等散发酸雾的物品存放在一起，亦不得与其他危险品混存混放。

 

除以上三大类还有其他类: 如指示剂，按酸碱指示试剂，氧化还原指示剂，其他指示剂，染色剂等分类存; 清洗剂又按酸性化学洗液，碱性化学洗液，其他化学洗液及普通清洗剂。

注意事项

取出的药剂不能倒回原试剂瓶中，取完药剂应随即盖好，不要乱放，以免张冠李戴。为安全起见，在使用化学试剂之前，首先对其安全性能—是否易燃易爆，是否有腐蚀性，是否有毒，是否有强氧化性等等，要有一个全面的了解。在使用时才能有针对性的采取一些安全防范措施，以免使用不当造成对实验人员及实验设备的危害。下面从化学试剂的安全性能分类，对各类化学试剂使用中的注意事项分别加以介绍。

 

1、易燃易爆化学试剂

一般将闪点在25℃以下化学试剂列入易燃化学试剂，它们多是极易挥发的液体，遇明火即可燃烧。闪点越低，越易燃烧。使用易燃化学试剂时绝不能使用明火，加热也不能直接用加热器，一般不用水浴加热。在使用易燃化学试剂的实验人员，要穿好必要的防护用具，最好戴上防护眼镜。

 

2、有毒化学试剂

一般化学试剂对人体都有毒害，在使用是一定要避免大量吸入;在使用完公演试剂后，要及时洗手，洗脸洗澡，更换工作服，对于一些吸入或食入少量即能中毒致死的化学试剂，如:氰化钾、氰化钠及其氰化物;三氧化二砷及某些砷化物、二氯化汞及某些汞盐、硫酸、二甲酯等等。在使用时一定要了解这些试剂中毒时的急救处理方法，剧毒试剂一定要有专人保管，严格控制使用量。

 

3、腐蚀性化学试剂

任何化学试剂碰到皮肤、粘膜、眼、呼吸器官是都要及时清理，特别是对皮肤、粘膜、眼睛、呼吸器官有极强腐蚀性的化学试剂，如:各种酸和碱、三氯化磷、溴、苯酚、天水肼等，在使用前一定要了解接触到这些腐蚀性化学试剂的急救处理方法。如:酸溅到皮肤上要用碱液清洗等等。

 

4、强氧化性化学试剂

强氧化性化学试剂都是过氧化后是含有强氧化能力的含氧酸及其盐。如:过氧化氢、硝酸钾、高氯酸及其盐、高锰酸钾及其盐过氧化苯甲酸、五氧化二磷等等。再适当的条件下可放出氧发生爆炸，并且与有机物、铝、锌粉硫等易燃物形成爆炸性混合物，在使用时环境温度不高于30℃，通风要良好，并不要与有机物或还原性物质共同使用(加热)。

 

5、遇水易燃试剂

这类化学试剂有钾、钠、锂、钙、电石等等，遇水即可发生激烈反应，并放出大量热，也可燃烧，在使用时要避免与水直接接触，也不要与人体接触，以免灼伤皮肤。

 

6、放射性化学试剂

使用这类化学试剂时，一定要按放射性物质使用方法，采取保护措施。其它类的危险化学试剂，无论常用不常用，在使用前一定要了解它的安全使用注意事项，方可使用。

 

总之，化学试剂的管理必须要求管理人员具备专业的从事化学试剂管理的知识。包括常用试剂的性状、用途、一般安全要求、急救措施、报废试剂的处理及消防知识等。严加管理化学试剂才能确保实验的顺利进行，这是实验室安全的重要环节。

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