植物样品检测中的样品前处理方法

发布时间：2018-11-20

植物样品中无机元素含量一般较低，除N、P、K等营养元素外，一般都低于土壤样品中的背景值。因此，植物样品中无机元素含量的分析，必须要选用科学、合理的前处理方法和灵敏度高、精密度好、检出限低的分析测定技术。小编将为您综述植物样品中无机元素部分分析的样品前处理方法。

虽然一些固相提取技术或液相萃取技术已应用于植物样品中微量元素的测定，但目前绝大部分植物样品还是以样品的完全分解作为测定元素含量的前处理方法。植物样品的完全分解方法一般包括干法灰化、湿法消解和微波消解等。

干法灰化

干法灰化是利用高温下空气中的氧作氧化剂，样品经干燥－碳化－氧化过程后，有机物分解挥发，剩余灰分主要为金属氧化物或耐高温盐类，多数易溶于硝酸。干法灰化一般不需加其他试剂，样品受污染的可能性小，空白值低，已在农作物、药用植物、植物性食品等多种类型的样品前处理中应用。

湿法消解

湿法消解是用酸在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法，消解过程温度一般较低，待测元素不容易逸失，也不容易与容器发生反应，适用范围较广。其缺点是消解液可能会与个别元素形成沉淀，同时酸用量较大，导致空白值增加，样品受试剂污染的可能性比干法灰化大; 但由于所用设备简单、消解完全、适用性强等优点，在植物样品的前处理中使用非常广泛。

湿法消解主要是利用硝酸、高氯酸、硫酸、过氧化氢等氧化性试剂作氧化剂，样品经连续的氧化－水解过程后，有机物降解逃逸，溶液成分主要为水溶性金属盐类。湿法消解的研究主要集中于所用强酸的种类及混合酸的配比。硝酸－高氯酸由于其突的优点已作为经典的混合酸消解方法而被广泛运用。对于花粉等易消解样品，高氯酸所加比例较低，选择硝酸－高氯酸的体积比可为20∶1。而对于厚朴植物叶、药用植物花和野生枸杞样品的消解，高氯酸所占比例逐渐增加，硝酸－高氯酸的体积比分别为5∶1、4∶1 和5∶4。

湿法消解所用酸的种类及配比主要由样品性质决定。对于易消解样品可用硝酸所占比例较大的混合酸进行消解。而对于含木质部分较高的植物根、茎等较难消解样品，可提高高氯酸、过氧化氢等强酸性、强氧化性试剂的用量，以提高分解温度、增强氧化能力，使样品消解更加完全。

增压消解

增压消解是在湿法消解的基础上改进而来的。将样品置于耐压密闭的容器中进行高温消解，在高温条件下，所加酸试剂挥发产生高压环境，样品比在常压环境下湿法消解更加完全，但增压消解有被微波消解所取代的趋势。

微波消解

微波消解是利用微波能加热、快速分解样品的技术，也是湿法消解技术的改进和延伸。与传统的湿法消解相比，具有溶样速度快、试剂消耗少、空白值低、操作简便、使用安全、易控制、避免元素挥发损失、溶样重现性好等众多优点，得到了越来越广泛的应用。微波消解样品的效果主要从三个方面考虑:样品称样量、分解试样所用酸的种类及用量、微波加热的功率与时间( 压力与温度的设置) 。在微波消解植物样品主要所用的试剂中，多种酸及其配比组合都有应用。

其他前处理技术

除了上述常用的前处理方法，针对植物样品及待测元素的特性而研究设定的一些前处理方法，由于其特有的专用性，在植物样品的分析测定中也取得了良好的效果。对这些样品前处理方法的研究可归纳为如下两个方面:

①设计改进植物样品的消解装置，使操作更加简单快速; ②针对一些元素易损失又易沾污或性质活泼的特点，采用特定的方法进行专项提取或萃取，提高前处理方法的有效性。

不同前处理方法的对比

不同样品前处理方法的对比结果也是研究的热点内容。通过对不同前处理方法的对比，可以明确各种方法的优缺点，使测定结果更加准确。

干法灰化与湿法消解的对比

一般认为硝酸－高氯酸体系消解样品的精密度在整体上优于干法灰化，但硝酸－高氯酸混合酸不能完全溶出易被Si 吸附的元素，如Al、Ba、Cu、Fe、Na 和Ti 等，造成这些元素测定值的偏低; 对不被含硅物质所吸附的元素如Ca、Mg、Mn、P、Sr、Zn 等能准确测定，酸溶体系加入氢氟酸后，易被Si 吸附元素的测定结果得以改善，但B 能以BF3的形式挥发，测定结果大为偏低。对于含木质部分较高的根、茎等样品，干法灰化则可以通过适当延长灰化时间，Zn 等元素的测定结果明显优于湿法消解。

微波消解与干法灰化和湿法消解的对比

研究显示微波消解具有较高的技术优势。对枝叶类样品中主次量元素测定时，干法灰化处理试样时Al、Ca、Fe、S 的分析结果较标准值明显偏低，而采用微波消解这些元素测定结果准确。对于蒲公、英中Cu、Zn、Fe、Mn 的测定，微波消解的测定值优于湿法消解和干法灰化。Motrenko 等对植物样品中测定Co 的消解方法进行了对比研究，发现利用硝酸－高氯酸－氢氟酸的湿法消解，某些样品中Co 的测定值降低( 最大达14%) ，减少氢氟酸用量，测定值会降得更多，而加入硝酸－过氧化氢－氢氟酸的微波消解法则可以消解完全。

硫酸炭化灰化法、硝酸炭化灰化法、微波消

解法、活性炭炭化灰化法及燃烧炭化灰化法的对比

各类前处理方法针对不同样品，效果各异。常用的干法灰化所用试剂量少，空白值低，但一些组织致密的植物样品，不易灰化完全，或由于高温造成元素挥发损失，或形成硅酸盐难以再溶解而使结果偏低。湿法消解的优点是样品消解较为完全，但要消耗大量的试剂，致使空白值较高，操作过程较为繁琐。

微波消解被广泛应用于各种样品分析中，对于植物样品，使用微波消解可以防止部分易挥发元素损失，用酸量少，消解速度快，但称样量相对较小，不适于需要大称样量的样品分析，同时对于一些类型的样品也存在分解不完全的情况。

各种植物样品的前处理方法都有各自优缺点，目前还没有一种前处理方法可以普遍适用于不同类型植物样品中不同元素的测定，前处理方法要根据样品和待测元素的性质进行选择。

植物样品检测中的样品前处理方法

推荐新闻